Введение. Газовая хроматография – масс-спектрометрия (ГХ-МС) – метод количественного и качественного анализа широкого круга соединений, открывающий большие перспективы во многих областях, таких как токсикология, медицина, фармацевтическая промышленность. ГХ-МС – комбинация двух мощных аналитических инструментов: газовой хроматографии, обеспечивающей высокоэффективное разделение компонентов сложных смесей в газовой фазе, и масс-спектрометрии, позволяющей идентифицировать как известные, так и неизвестные компоненты смеси [1].
Широкий диапазон биологической активности фенольных соединений привлекает внимание исследователей к таксонам, богатым этими веществами. К таковым относятся виды рода Persicaria (сем. Polygonaceae), в том числе и горец почечуйный (Polygonum persicaria L.), которые используются как в народной, так и в официнальной медицине. Согласно более ранним исследованиям, основными группами биологически активных соединений (БАВ), входящими в состав травы горца почечуйного, являются фенольные соединения, витамины, полисахариды, соединения стероидной природы и др. [4, 5, 6, 7, 11]. В последнее время большинство исследований посвящено определению индивидуальных компонентов химического состава лекарственных растений, пищевых добавок, напитков методами хроматографии [2, 3, 9, 10]. Одним из наиболее распространённых является метод ГХ-МС, с помощью которого, при наличии стандартных образцов, возможна идентификация и определение индивидуальных веществ в объектах.
В последнее время метод ГХ-МС все чаще находит свое применение для анализа лекарственного растительного сырья (ЛРС) и лекарственных растительных препаратов [2, 3, 8, 10].
Цель работы – исследование компонентного состава травы горца почечуйного методом ГХ – МС.
Методы исследования. Объектом исследования являлась измельченная высушенная трава горца почечуйного заготовленная в 2016 году в Воронежской области, летом в фазу цветения.
ГХ-МС. Пробоподготовка: Взвешивали 1-10 мг образца в 2 мл реакционной виале (пузырьке), далее прибавляли 1,0 мл абсолютного пиридина (Acros Organics, CAS 11086-1) и 200 мкл силилирующего реагента – BSTFA + 1%TMCS (или N,O-бис(триметилсилил)трифторацетамид + 1,0% триметилхлорсилана) Supelco, Cat. No. 360244-U, смесь выдерживали при 70 градусах в термостате, в течении 30-40 мин. Затем, 50 мкл образца, подготовленного, как описано выше, растворяли в 1,0 мл хлористого метилена. Полученный раствор – анализировали.
Для анализа применяли хроматограф газовый Agilent 7890B с МС-интерфейсом Agilent 5977A MSD. Ионизация – электронный удар, энергия ионизации 70 эВ, сканирование 30-550 а.е.м. (Да).    Газ-носитель – гелий (1,0 мл/мин); термостат 50°С – 3 минуты, 50-190°С 10 мин, 190-250° 20 мин, 300°С 10 мин.     
Инжекция – 1 мкл, деление потока 80:1. Колонка неполярная HP-5MS UI 30м x 0.25мм, 0.25мкм. Идентификацию соединений проводили по характеристичным m/z с использованием базы спектров встроенной в программную оболочку аналитического оборудования, а также литературных данных [6].
Результаты исследования и их обсуждение. В результате исследования были получены масс спектры 62 веществ органической природы, из которых идентифицировано 22. По данным таблицы 1 видно, что состав обнаруженных соединений очень разнообразен: 3 вещества спиртовой природы (эритритол (tR=13,353 min), глицерин (tR=7,730 min), ксилит (tR=18,205 min)), 4 сахара (D-фруктоза (tR=19,018 min), D-фруктопироноза (tR=19,970 min), галактопироноза (tR= 21,699 min), сахароза (tR=21,699 min)), 2 вещества антоциановой природы (tR= 20,138 и 21,394 min), галловая кислота (tR=22,729 min), изофлавон, 2 жирных кислоты (пальмитиновая (tR= 23,982, 25,270 min), стеариновая (tR= 26,937, 27,042, 27,476 min)), риботимидин (tR=31,495 min), и фитостерол (tR=42,355 min), а также различные органические кислоты (пирослизевая кислота (tR=4,839 min)) (табл. 1). 

Таблица 1

Результаты ГХ-МС анализа травы горца почечуйного

Table 1

Results GC-MS analysis of herb polygonum persicaria

 
Рис. 1. ГХ-МС хроматограмма пирослизиевой кислоты
Fig. 1. GC-MS chromatogram of pyroslizic acid

 
Рис. 2. ГХ-МС хроматограмма эритрола
Fig. 2. GC-MS chromatogram of erythrol

 
Рис. 3. ГХ-МС хроматограмма ксилитола
Fig. 3. GC-MS chromatogram of xylitol

 
Рис. 4. ГХ-МС хроматограмма фруктофуранозы
Fig. 4. GC-MS chromatogram of fructofuranose

 
Рис. 5. ГХ-МС хроматограмма галактопиранозы
Fig. 5. GC-MS chromatogram of galactopyranose

 
Рис. 6. ГХ-МС хроматограмма пальмитиновой кислоты
Fig. 6. GC-MS chromatogram of palmitic acid
Рис. 7. ГХ-МС хроматограмма линолевой кислоты
Fig. 7. GC-MS chromatogram of linoleic acid

 
Рис. 8. ГХ-МС хроматограмма катехина
Fig. 8. GC-MS chromatogram of catechin

 
Рис. 9. ГХ-МС хроматограмма фитостерола
Fig. 9. GC-MS chromatogram of phytosterol

Анализируя полученные данные, необходимо отметить, что определение структуры входящих в состав травы горца почечуйного фенольных соединений по осколочным ионам может быть затруднено ввиду сходства путей фрагментации, а также тем, что массы молекулярных ионов триметилсилил-производных ди- и три- кофеилхинных кислот довольно велики, поэтому их идентификация с помощью ГХ-МС лимитируется более подробными исследованиями и вероятно возможностями масс-спектрометра. 
Метод ГХ – МС подходит для определения структуры соединений, массы молекулярных ионов которых не столь велики – например, сахаров, как свободных, так и входящих в структуру сложных молекул.
Так как площадь пика на масс-хроматограмме может косвенно служить для определения уровня компонента в пробе, из таблицы 1 видно, что трава горца почечуйного содержит большое количество различных сахарных остатков, а также стероидных соединений и жирных кислот. 
Заключение
Впервые для анализа компонентного состава травы горца почечуйного применен метод ГХ-МС. Показана возможность использования метода ГХ-МС для анализа углеводного состава растительного сырья. В результате работы идентифицированы сахарные компоненты травы горца почечуйного: эритритол, глицерин, ксилит, D-фруктоза, галактопироноза, сахароза; фенольные соединения – галловая кислота, изофлавон; стероидные соединения, фитостерол и жирные кислоты – пальметиновая, линолевая, стеариновая кислоты и другие соединения. 
В отношении данной статьи не было зарегистрировано конфликта интересов.